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更新時間:2025-12-22
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凍干制備止血海綿成品實驗報告
實驗背景:現(xiàn)有止血材料半成品(已具備基礎凝膠形態(tài)),需通過真空冷凍干燥技術去除水分,制備具有多孔結構的類海綿成品,以滿足止血材料的基本使用需求。
實驗目的:1. 探索半成品經真空冷凍干燥后的成型效果;2. 表征類海綿成品的關鍵物理性能與初步止血效果;3. 明確凍干工藝參數(shù)對成品質量的核心影響。
二、實驗材料與儀器
實驗材料:止血材料半成品(凝膠狀)、超純水(用于模具清潔)、聚四氟乙烯模具。

圖1 止血材料(凝膠狀)
實驗儀器:真空冷凍干燥機:型號為 FD - 604(圖2),由濟南駿德儀器生產。

圖2 駿德凍干機: FD - 604

三、 實驗步驟
部分凍干工藝:
階段名稱 | 操作要點 |
|---|---|
1.樣品預處理 | 取定量半成品,均勻填入清潔后的聚四氟乙烯模具中,輕輕壓實,再短暫抽真空處理,以確保氣泡全部排出。 |
2.預凍階段 | ①溫度: 2℃,時間:2h ② 溫度: - 5℃,時間:15h |
③溫度: - 8℃,時間:2h ④溫度: - 40℃,時間:4h | |
3.升華干燥階段 | ①溫度: - 20℃,時間:6h |
②溫度: - 5℃,時間:48h | |
4.解析干燥階段 | ①溫度: 0℃,時間:6h |
②溫度: 20℃,時間:6h | |
5.成品收集 | 待設備恢復常壓、溫度升至室溫,取出模具,剝離得到類海綿成品,密封于干燥袋中備用。
|
圖3 FD-604止血海綿凍干工作曲線
四、結果與分析
(一)性能分析
1.成型效果:類海綿成品呈乳白色,形態(tài)與模具一致,無開裂、塌陷現(xiàn)象(圖4),質地輕盈有彈性,易裁剪,含水量≤5%。

圖4 凍干后海綿 圖5凍干后海綿
2.物理性能:SEM觀察顯示成品為均勻多孔結構,孔徑范圍30-80μm(圖5);常溫下吸水率達自身重量6-8倍,30min內膨脹至原體積2.5-3倍。
3.初步止血性能:體外凝血實驗顯示,成品組凝血時間較空白組縮短35%-40%,可初步實現(xiàn)快速凝血。
(二)工藝優(yōu)化分析
圖6凍干后海綿
1. 工藝參數(shù)影響:-5℃預凍15h可形成細小均勻冰晶,為多孔結構奠定基礎;若預凍溫度過低(如-20℃),冰晶粗大易導致成品孔徑不均;凍干時間不足36h會導致含水量超標,影響成品穩(wěn)定性。
2. 半成品特性:半成品的固含量直接影響成品強度,本次實驗15%-20%固含量下成品彈性最佳;若固含量過低,成品易脆化,過高則孔徑偏小。
3. 不足與改進:成品力學強度有待提升,可后續(xù)優(yōu)化半成品交聯(lián)度;止血性能需通過動物實驗進一步驗證。
采用該凍干工藝,可將現(xiàn)有凝膠狀半成品成功制備為類海綿成品。成品具備均勻多孔結構、良好吸水膨脹性及初步止血效果,工藝穩(wěn)定可行,為后續(xù)性能優(yōu)化提供基礎。